Jumat, 06 Mei 2011

CUPELLATION

CUPELLATION

            Cupellation adalah proses penyerapan unsur selain emas dan perak oleh cupel melalui pori – porinya. Proses penyerapan ini bisa terjadi karena diameter unsur saat mencair karena panas lebih kecil daripada diameter pori – pori cupel. Sedangkan emas dan perak tidak bisa ikut terserap karena diameternya lebih besar daripada diameter pori – pori cupel.
            Proses penyerapan unsur ini membutuhkan waktu dari 8 hingga 12 menit tergantung dari banyak tidaknya alloy yang terkandung dalam sampel. Namun pada beberapa jenis sampel tidak akan selesai hanya dengan 12 menit, saya menambakan waktu hingga 25 menit agar sampel benar – benar terserap oleh cupel. Selain proses penyerapan proses oksidasi juga terjadi dalam proses ini. Pb atau timah hitam yang kita gunakan sebagai bungkus selain terserap juga akan teroksidasi menjadi PbO2   atau Plumbum Oksida.
            Keberhasilan dari proses ini lebih dominan ditentukan oleh suhu dari muffle mesin yang kita gunakan, suhu harus bertahan pada 1100o Celcius. Pada suhu dibawahnya sampel akan tetap terserap oleh cupel namun akan terjadi masalah pada proses selanjutnya yaitu parting. Dimana sampel akan patah bahkan rontok pada saat dilakukan proses pemisahan oleh asam nitrat.
            Tembaga juga memegang peranan penting dalam proses cupellation ini, dimana tembaga berfungsi sebagai Oxygen Carrier atau pembawa oksigen yang menyebabkan suhu sampel akan lebih tinggi disbanding suhu cupel itu sendiri. Pemakaian tembaga sangat berdampak sekali jika kita melakukan pengujian pada sampel yang mengandung nikel atau sampel yang berwarna putih buram dan  berkarakter keras. Tembaga akan menaikan suhu disekitar sampel sehingga nikel bisa mencair dengan sempurna.
Ciri – ciri sampel yang gagal dalam proses ini adalah jika kita menemui sampel yang berwarna hitam dari yang seharusnya putih mengkilat, terdapat butiran kecil disekeliling sampel, sampel meledak, cupel pecah saat proses, dan masih adanya lapisan tersisa dari Pb diatas sampel. Sampel yang berwarna hitam ini dikarenakan sampel mengandung PGM (Platinum Group Metal), dalam hal ini biasanya hanya unsur Rhodium dan Ruthenium yang terkandung didalam sampel. PGM tidak bisa dipisahkan hanya dengan proses cupellation, karena unsur – unsur tersebut akan mencegah Pb untuk bisa terserap dalam cupel, maka dari itu sampel akan berwarna hitam. Adanya butiran kecil disekeliling sampel menunjukan adanya nikel yang tidak bisa mencair dan terserap dalam cupel. Perak yang berongga dan mengandung air akan beresiko sampel meledak. Adanya sisa Pb diatas sampel selain karena suhu ideal tidak terpenuhi juga karena kurangnya proses oksidasi.

…:::YANU ISMADI:::…

INQUARTATION

INQUARTATION

Pada dasarnya proses ini hanyalah menjadikan kandungan emas dalam sampel menjadi ¼ dari total berat sampel keseluruhan, yaitu dengan cara menambahkan perak kedalam sampel. Berat sampel yang diambil adalah sebesar 0.2500 gram dengan toleransi penimbangan ± 0.0005 gram. Sampel diambil dari batangan dengan cara pengeboran pada kedalaman ± 2 mm, gunakan mata bor baja dengan diameter 5 mm.
Banyak hal yang harus diperhatikan dalam proses ini, kesalahan yang tidak disengaja bisa berakibat tidak akuratnya kadar yang dihasilkan. Dimulai dari cara penimbangan yang benar, dimana timbangan yang digunakan minimal mempunyai ketelitian hingga 4 digit, karena 1 angka pada digit terakhir bisa berdampak pada 0.04% terhadap kadar. Timbangan harus telah dilakukan kalibrasi, disarankan selalu menggunakan  kalibrasi eksternal dengan jenis anak timbangan E2. Pastikan meja untuk meletakan timbangan telah dibuat dengan kokoh, disarankan menggunakan meja yang terbuat dari beton. Jika tidak maka kondisikan meja dengan memberikan peredam getaran pada kaki meja.
Untuk jenis sampel yang berwarna putih, atau sampel yang mengandung nikel tambahkan Cu atau temabaga murni sebesar 0.03 – 0.04 gram pada tiap sampel. Tembaga berfungsi sebagai pembawa oksigen, dimana suhu pada sampel saat dilakukan proses oven nanti akan lebih tinggi, sehingga sampel lebih mudah mencair dan nikel lebih mudah terserap oleh cupel
Bungkus sampel dengan menggunakan lembaran timah hitam dengan ketebalan 0.1 mm dan lebar 10 cm. Berat timah hitam yang digunakan bervariasi tergantung dari perkiraan kadar dari sampel tersebut, semakin rendah perkiraan kadar maka timah hitam yang dibutuhkan akan semakin besar. Perhatikan cara pembungkusan karena hal ini akan berpengaruh pada proses berikutnya, hasil pembungkusan yang kurang rapat atau karena bentuk dari hasil pengeboran yang kurang padat akan sebabkan tidak keakuratan sampel, dan pastikan ukuran dari sampel yang telah dibungkus tadi lebih kecil dari diameter cupel yang akan digunakan.

…:::YANU ISMADI:::…

FIRE ASSAY

PENGETESAN KADAR EMAS

Ada banyak cara dalam melakukan pengetesan kadar emas, salah satunya dengan metode Fire Assay. Metode yang telah lama sejak ratusan tahun lalu dimana emas ditemukan. Tidak begitu jelas sejak kapan metode ini ditemukan, namun yang pasti metode ini masih dipercaya adalah metode pengetesan kadar emas yang termurah dan terakurat hingga saat ini, bahkan kemapuan dari metode ini bisa menyamai pengetesan kadar emas dengan menggunakan mesin X-ray. Tingkat akurasi dari metode ini bisa mencapai 0.04%, dan sangat ideal jika dilakukan pada objek dengan kadar emas antara 33% - 92%. Metode Fire Assay lebih menekankan pada sifat – sifat logam pada kondisi tertentu terhadap suhu dan sifat kimianya.
Secara garis besar ada metode Fire Assay dibagi menjadi 3 proses besar yaitu :
1.      Inquartation.
2.      Cupellation.
3.      Parting.
Inquartation adalah proses menjadikan kandungan emas dalam sampel menjadi ¼ dari total beratnya. Logam yang diditambahkan agar rasio emas dalam sampel menjadi lebih kecil adalah Perak. Perak dipilih karena mempunyai perak mempunyai sifat yang hampir sama dengan emas, diantaranya yaitu mempunyai luas penampang unsur yang hampir sama. Sifat dari perak yang seperti ini akan bermanfaat dalam proses selanjutnya yaitu Cupellation. Perak juga mudah dilarutkan oleh Asam Nitrat (HNO3) menjadi garam terlarut.
Cupellation adalah proses penyerapan unsur selain emas dan perak oleh cupel melalui pori – porinya. Ini adalah proses pemisahan pertama antara emas dan logam lain selain perak. Seperti yang telah saya sampaikan diatas, bahwa emas dan perak tidak akan bisa ikut terserap oleh cupel karena luas penampang perak yang lebih besar dari pada pori – pori cupel. Cupel adalah sejenis keramik yang terbuat dari magnesium yang telah dikeringkan dengan jangka waktu lama tanpa melalui proses pembakaran. Ada beberapa jenis cupel yang ada dan digunakan dalam metode fire assay ini, namun hanya ada 2 jenis cupel yang umum digunakan yaitu magnesia cupel dan bone ash cupel. Bahan dasar dari kedua jenis cupel ini sangat berbeda sehingga menghasilkan karakter yang berbeda pula. Sesuai namanya Magnesia cupel terbuat dari magnesium, dengan sifat yang keras, tidak mudah pecah, tahan panas, dan mempunyai daya serap yang lebih kecil dari Bone Ash Cupel. Bone Ash Cupel terbuat dari abu tulang yang telah dipadatkan, jenis dari cupel ini mempunyai daya serap yang sangat baik, namun mudah pecah dan rentan dengan suhu panas. Proses Cupellation memanfaatkan sifat dasar logam pada suhu tertentu agar dapat dipisahkan, dalam hal ini cupellation menggunakan suhu sebesar 1100o Celcius. Dengan alasan titik lebur emas adalah 1064o Celcius.
Parting adalah proses pemisahan emas dengan menggunakan asam nitrat atau HNO3. Dalam proses ini emas hanya dipisahkan dari perak oleh asam nitrat. Perak dilarutkan oleh asam nitrat dalam bentuk Perak Nitrida, sehingga hanya emas yang tersisa dalam proses ini. Dan hasil dari proses inilah yang nantinya akan kita ukur untuk menghitung kadar emas. 

...:::YANU ISMADI::::...